咸宁消防开展大跨度大空间厂房跨区域灭火救援实战演练

进入稳定期后，再将反应器串联起来运行。

浸泡80min时三萜得率达到最高值0.6423mg/g，当浸泡时间在80min以下时，灵芝发酵粉三萜得率逐渐上升。经方差分析，该范围内，回流次数对三萜得率的影响极显著（p＜0.01），故选择回流次数为3次。

（4）回流温度对灵芝发酵粉三萜得率的影响由图4可知，回流温度对灵芝发酵粉三萜得率有极显著性影响（p＜0.01）。料液比过低过高都会使三萜得率降低。当料液比为1∶30时，三萜得率最高。回流超过3h，三萜得率反而会降低。如涉及作品内容、版权等问题，请与本网联系相关链接：灵芝，乙醇、发酵粉。

（3）料液比对灵芝发酵粉三萜得率的影响由图3可知，不同的料液比对灵芝发酵粉三萜化合物得率是有极显著影响（p＜0.01）。究其原因为在一定温度范围内，温度越高越有利于灵芝发酵粉中三萜化合物的溶出。(二)对流动相的要求所用的流动相和样品溶液必须经过0.45 m或0.2m的滤膜过滤才能上机使用。

每次超压都会对泵封带来影响，有可能会导致基线噪声加大。色谱柱是否报废，主要取决于对样品的分离度和在一定流量下的柱压。液相色谱柱的寿命与流动相种类及处理、色谱仪操作的流量和压力、样品的净化处理有关。要注意用超声波清洗器定期在稀硝酸或甲醇中清洗过滤头，过滤头不通畅容易导致进入高压泵的流动相在管线中产生气泡。

更换流动相时，如果两种流动相互不相溶，需采用过渡溶剂(如异丙醇等)将前一种流动相逐步溶解彻底洗脱后才能换流动相。(四)色谱柱的日常维护每次开机时，流量要逐渐增加或降低，避免突然增压或降压，使柱床受到冲击，产生空隙

（4）可用尿素溶液[p(NH2CONH2)=100gL-1]和亚硝酸钠溶液[p(NaNO2)=20gL-1〕代替叠氮化钠溶液。继续加(1：1)磷酸溶液1mL，摇匀，加1 mL二苯碳酰二肼丙酮溶液，迅速摇动，10min后用3cm比色皿于波长540 nm处，以试剂空白为参比，测定吸光度。4、操作步骤（1）土样预处理①酸分解法：称取经105oC烘干，过0.149mm以上筛孔土样0.5000g于30 mL铂金坩埚内，加几滴蒸馏水湿润，加10mL HF，5mL浓HNO3，1mL1：1 H2SO4低温消化(100oC以下)lh后，升高温度继续消化至H2SO4冒烟，再加5 mLHF，消化至近干，加5 mLHNO3消化至干，加5mL盐酸溶液[c(HCI)=2molL-1〕加热溶解，定容至25mL，待测。原子吸收分光光度法具有灵敏度高、选择性好、操作简便、快速的特点，是测定土壤重金属元素的主要方法之一，根据含量的高低可分别采用火焰法或无焰法来进行测定。

将上层清液移入100mL容量瓶中。使用时应注意防止亚硝酸钠还原六价铬，为此，应在溶液中先加入尿素，使亚硝酸钠还原高锰酸钾后，即与尿素作用，所以亚硝酸钠的用量必须控制，且加入后必须充分摇动。以吸光度为纵坐标，Cr含量为横坐标绘制标准曲线。如涉及作品内容、版权等问题，请与本网联系。

（3）样品的测定：吸取10mL待测液于50 mL烧杯中，滴加1滴～2滴高锰酸钾溶液至呈紫红色，于水浴上加热煮沸15 min，若紫红色褪去，可再滴加1滴，趁热滴加叠氮化钠溶液，并不断振荡到颜色刚好褪去，放入冷水中迅速冷却。取下锥形瓶后，用去离子水冲洗小漏斗和瓶壁，将消解液连同残渣移入50mL离心管内，离心分离。

（3）叠氮化钠溶液：5g叠氮化钠(NaN3)溶水于稀释至1L。四、高锰酸钾氧化-二苯碳酸二肼分光光度法1、方法原理在酸性介质里，试样中的Cr(Ⅲ)被高锰酸钾氧化成Cr(Ⅵ)，Cr(Ⅵ)与二苯碳酸二肼反应生成萦红色化合物，于波长540nm处进行分光光度测定。

（7） Cr标准贮备液：将重铬酸钾(K2Cr2O7，优级纯)置于105oC～110oC烘2h～4h，准确称取0.2829g，溶于去离子水中，转移入1L容量瓶中，用去离子水定容，此溶液为p(Cr)=100mgL-1。二、方法选择的依据测定Cr的方法有原子吸收分光光度法和比色法。置于电炉上加热至冒白烟，取下稍冷后，重复滴加2滴～3滴浓硝酸，再置于电炉上加热至冒大量白烟，至土样变白、消化液呈黄绿色为止。Cr含量低时可用碘化钾一甲基异丁基酮萃取富集分离后测定，可以排除背景和基体效应的干扰。V试样定容总体积，mL。（2）标准曲线的绘制：稀释Cr标准贮备液至1 mgL-1，分别吸取0.00mL、 1. 00 mL、 2.00mL、3.00mL、4.00 mL、5. 00 mL、6.00mL、7.00 mL、8.00mL、9.00mL、含Cr 1 mgL-1标准液，放入25mL比色管内，加入2.5mL硫酸-磷酸混合液，用水稀释至刻线，配成的标准系列为0.00g，1.00g，2.00g，3.00g，4.00g，5.00g，6.00g，7.00g，8.00g，9.00g。

10-3将mL换算成L的系数。一、分析意义铬(Cr)是一种主要的环境污染元素，Cr( VI)有明显的致癌致畸作用。

将反应物转移到25 mL比色管中，用冷水稀释到刻线，以下按标准曲线同样步骤进行测定。随着工业的发展，大量来加处理的含铬废水、废渣和废气排入环境，致使土壤受不同程度的污染。

3、主要试剂（1）浓硫酸、浓磷酸和浓硝酸(优级纯)。参考资料：土壤农业化学分析方法，本文所用图片、文字版权归原作者所有。

用水冲洗离心管壁，并用玻璃棒搅动残渣再离心分离。（2）标准曲线的制备：用逐级稀释法稀释标准贮存液，使之标准系列分别为1mgL-1，3mgL-1，5 mgL-1，10 mgL-1。（3）消解后，将残渣向离心管转移时，尽力洗涤干净，否则结果偏低。（5）磷酸(1：1)溶液：加热至沸，并滴加稀高锰酸钾溶液至微红色。

②碱融熔法：准确称取0.2g土样与1.5g碳酸锂与硼酸(1：2)混合物，搅匀，置于石墨粉瓷坩埚内在950oC马福炉内熔融20 min，趁热取出熔块投入30 mL硝酸溶液[HNO3)=4%〕中，超声粉碎溶解，定容至50mL待测。5、结果计算式中： (Cr)土壤铬的质量分数，mgkg-1。

将上层清液合并入100mL容量瓶中，定容。m样品质量，g。

（5）加入二苯碳酸二阱丙酮溶液后，应立即摇动，防止局部有机溶剂过量而使六价铬部分被还原为三价，使测定结果偏低。（6）用高锰酸钾氧化低价铬时，七价锰有可能被还原为二氧化锰，出现棕色，从而难以辨认溶液的紫红色，影响低价铬的氧化完全，因此，要控制好溶液的酸度及高锰酸钾的用量。

P测得的铬的质量浓度，mgL-1。（2）高锰酸钾溶液：5g高锰酸钾(KMnO4，优级纯)溶于水稀释至1L。2、仪器与设备原子吸收分光光度计及石墨炉无火焰装置。4、操作步骤（1）土壤样品的消化：称取0.5000g土壤样品，置于100mL锥形瓶内，加少许水湿润，再加科浓磷酸、浓硫酸各1.5mL，盖上小漏斗。

相关链接：铬，硼酸，高锰酸钾，土壤。m1由标准曲线上查得的相应含铬量，g。

6、注意事项（1）用本法消化土壤，时间不可过长，温度可以较高，但不可蒸干，以防止焦磷酸盐产生，影响测定结果。Cr含量较低时可用石墨沪无火焰法测定，含量较高时，可不经萃取，直接将消化液喷入空气-乙炔火焰中进行测定。

测定土壤中Cd的总量，可将土样消化后进行。取硫酸、磷酸各5 mL升慢慢倒入水中，稀释至100mL，加热至沸，并加稀高锰酸钾溶液至微红色。